Σπίτι Συμπτώματα Μεθεναμίνη. Ιδιότητες μεθαναμίνης εξαμεθυλενοτετραμίνης

Μεθεναμίνη. Ιδιότητες μεθαναμίνης εξαμεθυλενοτετραμίνης

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη συντέθηκε από τον A.M. Butlerov από παραφορμαλδεΰδη και αμμωνία το 1860, αλλά βρήκε ιατρική χρήση μόνο το 1895. Είναι προϊόν συμπύκνωσης φορμαλδεΰδης και αμμωνίας. Σύμφωνα με τη χημική του δομή, η εξαμεθυλενοτετραμίνη μπορεί να ταξινομηθεί ως ετεροκυκλική ένωση που προέρχεται από 1,3,5-τριαζίνη. Οι μέθοδοι δοκιμής και η φαρμακολογική δράση βασίζονται σε αντιδράσεις υδρόλυσης που συνοδεύονται από το σχηματισμό φορμαλδεΰδης. Επομένως, η εξαμεθυλενοτετραμίνη θεωρείται μαζί με άλλες αλδεϋδες. Στη σύγχρονη ονοματολογία φαρμάκων, είναι γνωστή ως μεθεναμίνη.

Η πηγή της μεθαναμίνης (εξαμεθυλενοτετραμίνη) είναι ένα διάλυμα φορμαλδεΰδης. Αναμιγνύεται με περίσσεια διαλύματος αμμωνίας 25% και εξατμίζεται υπό κενό στους 40-50 ° C:

6 + 4NH 3 ¾® (CH 2) 6 N 4 + 6H 2 O

Η σύνθεση μεθαναμίνης αποτελείται από δύο στάδια. Πρώτα, τρία μόρια φορμαλδεΰδης και τρία μόρια αμμωνίας συμπυκνώνονται για να σχηματίσουν ένα τριαμινο παράγωγο (υδρογονωμένη 1,3,5-τριαζίνη). Στη συνέχεια, το τελευταίο συμπυκνώνεται με τρία μόρια φορμαλδεΰδης και ένα μόριο αμμωνίας:

Για να ελευθερωθεί από τις ακαθαρσίες της μεθαναμίνης που χρησιμοποιείται στην ιατρική (Πίνακας 22.2), υποβάλλεται σε πρόσθετο καθαρισμό με ενεργό άνθρακα, κρυσταλλώνεται με εξάτμιση από ένα υδατικό διάλυμα και ανακρυσταλλώνεται από αιθανόλη.

22.2. Ιδιότητες της μεθαναμίνης (εξαμεθυλενοτετραμίνη)

Η μεθαναμίνη είναι εύκολα διαλυτή στο νερό, διαλυτή σε αιθανόλη και χλωροφόρμιο, αλλά πολύ ελαφρώς διαλυτή στον αιθέρα. Η χαρακτηριστική του ιδιότητα είναι η ικανότητα εξάχνωσης χωρίς τήξη. Είναι εύφλεκτο και χρησιμοποιείται ως "ξηρή αλκοόλη".

Για να επιβεβαιώσετε την αυθεντικότητα, συγκρίνετε τα φάσματα απορρόφησης IR της δοκιμασμένης μεθεναμίνης στην περιοχή 4000-400 cm –1 με το μοτίβο φάσματος που συνδέεται με το PS.

Όπως οι περισσότερες ενώσεις που περιέχουν ετεροκυκλικό άζωτο, η μεθαναμίνη καθιζάνει από διαλύματα με πικρικό οξύ (κίτρινο ίζημα). διάλυμα ιωδίου σε διάλυμα ιωδιούχου καλίου (ερυθρό-καφέ ίζημα). νερό βρωμίου (πορτοκαλί-κίτρινο ίζημα). Αυτές οι αντιδράσεις χρησιμοποιούνται για την αναγνώρισή της. Η μεθαναμίνη καθιζάνει ιόντα σιδήρου (III), αλουμινίου, χρωμίου (III), τιτανίου (IV).

Η μεθεναμίνη είναι ανθεκτική στη δράση των αλκαλίων και τα διαλύματά της στο νερό πολύ εύκολα (ειδικά όταν θερμαίνονται) υδρολύονται για να σχηματίσουν τα αρχικά προϊόντα σύνθεσης:

(CH 2) 6 N 4 + 6H 2 O ⇄ + 4NH 3

Η αντίδραση υδρόλυσης επιταχύνεται σε όξινο περιβάλλον. Η προκύπτουσα φορμαλδεΰδη μπορεί να ανιχνευθεί από διάφορα αντιδραστήρια (για παράδειγμα, σαλικυλικό οξύ, χρωμοτροπικό οξύ, κ.λπ.). Το FS συνιστά την αντίδραση υδρόλυσης σε όξινο μέσο για έλεγχο γνησιότητας:

(CH 2) 6 N 4 + 2H 2 SO 4 + 6H 2 O ¾® + 2 (NH 4) 2 SO 4

Η μεθεναμίνη αναγνωρίζεται από τη μυρωδιά της φορμαλδεΰδης που απελευθερώνεται όταν θερμαίνεται με αραιωμένο θειικό οξύ. Εάν προσθέσετε στη συνέχεια μια περίσσεια αλκαλίων και επαναθερμάνετε, τότε εμφανίζεται η μυρωδιά της αμμωνίας:

(NH 4) 2 SO 4 + 2NaOH ¾® 2NH 3 + Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Η διαδικασία της υδρόλυσης σε όξινο μέσο προχωρά ποσοτικά · επομένως, αυτή η αντίδραση συνιστάται από το FS για τον προσδιορισμό της μεθαναμίνης. Για το σκοπό αυτό, ένα δείγμα μεθαναμίνης βράζεται με περίσσεια διαλύματος θειικού οξέος 0,1 Μ. Το υπερβολικό οξύ τιτλοδοτείται με διάλυμα αλκαλίων 0,1 Μ (δείκτης ερυθρού μεθυλίου).

Η μεθαναμίνη, λόγω της παρουσίας τεσσάρων ατόμων αζώτου στο μόριό της, έχει αλκαλική αντίδραση σε υδατικά διαλύματα. Επομένως, ο ποσοτικός προσδιορισμός μπορεί επίσης να πραγματοποιηθεί με ογκομέτρηση οξέος-βάσης, χωρίς αντίδραση υδρόλυσης. Σχηματίζονται ασταθή άλατα:

(CH2) 6 N4 + HCl ¾® (CH2) 6 N 4 × HCl

Ένα μείγμα πορτοκαλί μεθυλίου και μπλε μεθυλενίου χρησιμοποιείται ως δείκτης.

Η μεθαναμίνη μπορεί να προσδιοριστεί ποσοτικά με την ιωδομετρική μέθοδο, καθώς σχηματίζει ένα ελάχιστα διαλυτό πολυϊωδίδιο (CH2) 6N4 × 2I2 με ιώδιο. Ωστόσο, είναι μερικώς διαλυτό σε διάλυμα ιωδιούχου καλίου. Αυτό περιορίζει την εφαρμογή αυτής της μεθόδου, καθώς απαιτεί την παρασκευή ενός τιτλοδότη με χαμηλότερη περιεκτικότητα σε ιωδίδια.

Πιο ευρέως εφαρμόσιμη είναι η ιωδοχλωρομετρική μέθοδος που βασίζεται στο σχηματισμό μιας αδιάλυτης στο νερό σύνθετης ένωσης μεθαναμίνης με μονοχλωριούχο ιώδιο:

(CH 2) 6 N 4 + 2ICl ¾® (CH 2) 6 N 4 × 2ICl ¯

Ο προσδιορισμός πραγματοποιείται με τη μέθοδο χλωρομετρικής αντίστροφης ιωδίου. Μετά από διήθηση του σχηματισμένου συμπλόκου, η περίσσεια μονοχλωριούχου ιωδίου τιτλοδοτείται παρουσία ιωδιούχου καλίου:

ICl + KI ¾® I 2 + KCl

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 ¾® 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Η μεθαναμίνη αποθηκεύεται σε καλά κλεισμένο δοχείο σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 20 ° C, δεδομένης της ικανότητάς της να εξαχνώνεται. Δεδομένου ότι υδρολύεται εύκολα σε διαλύματα, δεν μπορούν να αποστειρωθούν.

Η μεθεναμίνη χρησιμοποιείται ως αντισηπτικός παράγοντας εντός 0,5-1,0 g και ενδοφλεβίως 5-10 ml διαλύματος 40%.

Εξαμεθυλενοτετραμίνη (ουροτροπίνη)

Λήψη εξαμεθυλενοτετραμίνης

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη είναι προϊόν αλληλεπίδρασης διαλύματος φορμαλδεΰδης με αμμωνία. Παραλήφθηκε για πρώτη φορά από τον A.M. Butlerov (1860), αλλά μόλις 35 χρόνια μετά την ανακάλυψή του, άρχισε να χρησιμοποιείται στην ιατρική.

Η πρώτη ύλη για την παραγωγή εξαμεθυλενοτετραμίνης είναι ένα διάλυμα φορμαλδεΰδης 40% σε νερό και νερό αμμωνίας. 25% νερό αμμωνίας προστίθεται στο διάλυμα φορμαλδεΰδης, το μείγμα αναδεύεται και η θερμοκρασία διατηρείται στους 40-50 ° C.

Μετά το τέλος της αντίδρασης, το μέσο του μείγματος αντίδρασης θα πρέπει να είναι «αλκαλικό και θα πρέπει να γίνεται αισθητή η μυρωδιά της αμμωνίας. Στο μείγμα προστίθεται ενεργός άνθρακας, διηθείται, το διήθημα εξατμίζεται υπό κενό σε μια πολτοποιημένη μάζα. Κατά την ψύξη, κρυσταλλώνονται κρύσταλλοι εξαμεθυλενοτετραμίνης. Αναρροφούνται, πλένονται και ξηραίνονται σε θερμοκρασία 30-35 ° C. Η ληφθείσα εξαμεθυλενοτετραμίνη ανακρυσταλλώνεται από αλκοόλη.

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη είναι μια λευκή κρυσταλλική σκόνη, εξαιρετικά υγροσκοπική. Δεν έχει μυρωδιά. Η γεύση είναι έντονη, αρχικά γλυκιά και μετά πικρή. Το φάρμακο είναι εύκολα διαλυτό σε νερό και αλκοόλη, διαλυτό σε χλωροφόρμιο, σχεδόν αδιάλυτο σε αιθέρα. Τα υδατικά διαλύματα εξαμεθυλενοτετραμίνης έχουν ελαφρώς αλκαλική αντίδραση. Όταν θερμαίνονται, εξατμίζονται χωρίς τήξη.

Φαρμακολογικές ιδιότητες της εξαμεθυλενοτετραμίνης

Συνώνυμα:

Ουροτροπίνη, αμινομορφή, κυσταμίνη, κυστογόνο, φορμαμίνη, εξαμεθυλεντετραμίνη, εξάμινα, μεθεναμίνη, μετραμίνη, ουρισόλη, ουροτροπίνη, κ.λπ.

Άχρωμοι κρύσταλλοι ή λευκή κρυσταλλική σκόνη, έντονη και γλυκιά, και μετά πικρή, άοσμη. Διαλύεται εύκολα στο νερό (1: 1,5) και στο αλκοόλ (1:10). Όταν θερμαίνεται, εξατμίζεται χωρίς τήξη. Κάψιμο με απαλή φλόγα. Τα υδατικά διαλύματα είναι αλκαλικά (διάλυμα 40% ρΗ 7,8-8,2).

Για ενδοφλέβια χορήγηση, το διάλυμα παρασκευάζεται ασηπτικά.

Φαρμακολογικές ιδιότητες:

Η παραγωγή εξαμεθυλενοτετραμίνης ήταν το πρώτο πείραμα (1899) στη δημιουργία ενός φαρμάκου που τώρα ονομάζεται προφάρμακο (φαινυλ σαλικυλικό). Όταν η εξαμεθυλενοτετραμίνη διασπάται στο σώμα (σε όξινο περιβάλλον), απελευθερώνεται φορμαλδεΰδη, η οποία, όταν εκκρίνεται στα ούρα, έχει αντισηπτική ιδιότητα.

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη χρησιμοποιείται ως αντισηπτικό για μολυσματικές διεργασίες στο ουροποιητικό σύστημα (κυστίτιδα, πυελίτιδα). Με αλκαλική αντίδραση ούρων, η φορμαλδεΰδη δεν αποκόπτεται και δεν παρατηρείται θεραπευτικό αποτέλεσμα. Σε αυτές τις περιπτώσεις, συνταγογραφούνται ουσίες που μετατοπίζουν την αντίδραση των ούρων στην όξινη πλευρά (χλωριούχο αμμώνιο). Για να αποφευχθεί η διάσπαση της εξαμεθυλενοτετραμίνης στο στομάχι, συνταγογραφείται με άδειο στομάχι. Εάν είναι απαραίτητο, ένα διάλυμα εξαμεθυλενοτετραμίνης χορηγείται ενδοφλεβίως.

Οι ενδείξεις για τη χρήση της εξαμεθυλενοτετραμίνης είναι επίσης χολοκυστίτιδα και χολαγγειίτιδα, αλλεργικές δερματικές παθήσεις (κνίδωση, πολυμορφικό ερύθημα κ.λπ.), οφθαλμικές παθήσεις (ιριδοκυκλίτιδα, κερατίτιδα κ.λπ.). Το φάρμακο χρησιμοποιείται επίσης για μηνιγγίτιδα, εγκεφαλίτιδα, αραχνοειδίτιδα.

Επί του παρόντος, λόγω της διαθεσιμότητας αποτελεσματικότερων παραγόντων, η εξαμεθυλενοτετραμίνη δεν χρησιμοποιείται ευρέως.

Εφαρμογή:

Ορίστε μέσα σε δισκία και διαλύματα για ενήλικες, 0,5 - 1,0 g ανά δόση, παιδιά - 0,1 - 0,5 g. λαμβάνετε αρκετές φορές την ημέρα. 5-10 ml διαλύματος 40% εγχέονται σε φλέβα.

Παρενέργειες: Η εξαμεθυλενοτετραμίνη μπορεί να ερεθίσει το νεφρικό παρέγχυμα και, σε ορισμένες περιπτώσεις, να συμβάλει στην εξάπλωση της επώδυνης διαδικασίας στην πυελίτιδα. Εάν εντοπιστούν σημάδια ερεθισμού των νεφρών, το φάρμακο διακόπτεται.

Μέθοδος παραγωγής: σκόνη; δισκία 0,25 και 0,5 g. 40% διάλυμα σε αμπούλες των 5 και 10 ml.

Αποθήκευση: σε καλά κλειστό δοχείο. διαλύματα - σε θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη από +20 C.

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη είναι αναπόσπαστο μέρος των συνδυασμένων δισκίων "Kalceks" και "Urobesal". Τα δισκία "Urosal" που κυκλοφόρησαν προηγουμένως, που περιέχουν 0,3 g εξαμεθυλενοτετραμίνης και σαλικυλικού φαινυλίου, εξαιρούνται από το φάσμα φαρμάκων.

328. Εξαμεθυλεντετραμίνη

Εξαμεθυλενοτετραμίνη

Urotropinum Urotropin Methenaminum *

C 6 H 12 N 4 M. γ. 140.19

Περιγραφή. Άχρωμοι κρύσταλλοι ή λευκή κρυσταλλική σκόνη-σοκ, άοσμο, καύση και γλυκιά και μετά πικρή γεύση. Όταν θερμαίνεται, εξατμίζεται χωρίς τήξη.

Διαλυτότητα. Θα διαλύσουμε εύκολα σε νερό και αλκοόλ, θα διαλύσουμε σε χλωροφόρμιο, θα διαλύσουμε πολύ λίγο στον αιθέρα.

Αυθεντικότητα. 2 mlτο διάλυμα του φαρμάκου (1: 10) θερμαίνεται με 2 mlαραιωμένο θειικό οξύ · εμφανίζεται μια μυρωδιά φορμαλδεΰδης. Στη συνέχεια προσθέστε 2 ml30% διάλυμα καυστικής σόδας και θερμαίνεται ξανά. εμφανίζεται η μυρωδιά της αμμωνίας.

Οξύτητα ή αλκαλικότητα. Λύση 4 ρφάρμακο σε 10 mlτο νερό πρέπει να είναι αλκαλικό σε λίμμο και να μην δίνει αλκαλική αντίδραση στη φαινολφθαλεΐνη.

Άλατα αμμωνίου και παραφορμίου. Γ 10 ml5 σταγόνες αντιδραστηρίου Nessler προστίθενται σε ένα πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα του φαρμάκου (1: 20) και θερμαίνονται σε υδατόλουτρο στους 50 ° για 5 λεπτά. Δεν πρέπει να υπάρχει κίτρινο χρώμα και θολότητα του διαλύματος.

Σημείωση. Για την παρασκευή ενός διαλύματος του φαρμάκου (1:20), αποσταγμένο νερό που πληροί τις απαιτήσεις της Κρατικής Φαρμακοποιίας βράζεται επιπλέον (έως περίπου το 1/3 του όγκου) έως ότου επιτευχθεί αρνητική αντίδραση με το αντιδραστήριο Nessler. Η δοκιμή πραγματοποιείται ως εξής: 10 mlτο νερό θερμαίνεται με 5 σταγόνες αντιδραστηρίου Nessler σε υδατόλουτρο στους 50 ° για 10 λεπτά. Δεν πρέπει να υπάρχει κίτρινος αποχρωματισμός ή θολότητα.

Το αντιδραστήριο Nessler χρησιμοποιείται με διάρκεια ζωής όχι περισσότερο από ένα μήνα. Οργανικές ακαθαρσίες. Σε δοκιμαστικό σωλήνα, προηγουμένως ξεπλύθηκε με πυκνό θειικό οξύ, ρίξτε 2 mlσυμπυκνωμένο θειικό οξύ, προσθέστε σταδιακά 0,1 ρπροετοιμασία και ανακίνηση. Το διάλυμα δεν πρέπει να χρωματιστεί.

Χλωρίδια. 1.5 ρτο φάρμακο διαλύεται σε 30 mlνερό. δέκα mlτο προκύπτον διάλυμα πρέπει να αντέξει τη δοκιμή χλωριδίου (όχι περισσότερο από 0,004% στο παρασκεύασμα).

Θειικά άλατα. δέκα mlτου ίδιου διαλύματος πρέπει να αντέξει τη δοκιμή θειικού άλατος (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

Βαριά μέταλλα. Λύση 2 ρφάρμακο σε 10 mlτο νερό πρέπει να αντέξει τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,00025% στο παρασκεύασμα).

Θειική τέφρα. 0,5 ρτο παρασκεύασμα τοποθετείται σε ζυγισμένο χωνευτήριο και καίγεται προσεκτικά. Μετά την ψύξη του χωνευτηρίου, το υπόλειμμα υγραίνεται με 0,5 mlπυκνό θειικό οξύ, θερμαίνεται και πυρώνεται σε σταθερό βάρος. Η θειική τέφρα πρέπει να είναι χωρίς βάρος.

Ποσοτικός προσδιορισμός. Περίπου 0,12 g του φαρμάκου (ζυγισμένα με ακρίβεια) διαλύονται σε κωνική φιάλη σε 10 mlνερό, ρίχνουμε 50 ml0,1 η. διάλυμα θειικού οξέος, το μείγμα βράζεται σε χαμηλή φωτιά για 30 λεπτά και ψύχεται. Στο ψυγμένο υγρό, προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος ερυθρού μεθυλίου και τιτλοδοτήστε την περίσσεια θειικού οξέος με 0,1 Ν. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου έως κίτρινο.

Πραγματοποιείται παράλληλα ένα πείραμα ελέγχου.

1 ml 0,1ν. διάλυμα θειικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,003505 ρC 6 H 12 N 4, το οποίο πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0% στο παρασκεύασμα.

Αποθήκευση. Σε καλά σφραγισμένο δοχείο.

Αντισηπτικό, χρησιμοποιείται εσωτερικά και ενδοφλεβίως.

Σημείωση. Το Hexamethylenetetramine Injection πρέπει επιπλέον να περάσει τις ακόλουθες δοκιμές.

Αμίνες. 2 ρτο φάρμακο διαλύεται σε 5 mlνερό, προσθέστε 0,5 mlακετόνη και 10 σταγόνες φρεσκοπαρασκευασμένου νιτροπρωσίου νατρίου. δεν πρέπει να εμφανίζεται ροζ-ιώδες χρώμα μετά από 10 λεπτά.

Άλατα αμμωνίου και παραφορμίου. Λύση 2 ρφάρμακο σε 10 mlτο νερό πρέπει να αντέξει τη δοκιμή για τα άλατα και τις παραφόρες αμμωνίου.

Φυσικοχημικά χαρακτηριστικάΗ εξαμεθυλενοτετραμίνη είναι προϊόν αλληλεπίδρασης διαλύματος φορμαλδεΰδης με αμμωνία. Παραλήφθηκε για πρώτη φορά από τον A.M. Ο Butlerov (1860), αλλά μόλις 35 χρόνια μετά την ανακάλυψή του, άρχισε να χρησιμοποιείται στην ιατρική.

Η εξαμεθυλενοτετραμίνη είναι μια βάση ενός οξέος, το τριτοταγές άζωτο της δίνει βασικές ιδιότητες, επομένως σχηματίζει διπλά άλατα με οξέα, για παράδειγμα υδροχλωρική εξαμεθυλενοτετραμίνη. Η παρουσία τριτοταγούς αζώτου, όπως στα αλκαλοειδή, προκαλεί επίσης το σχηματισμό πικράτων (κίτρινο ίζημα), τετραϊωδιδίων (CH2) σε ^ -14 και άλλων προϊόντων αντίδρασης. Η εξαμεθυλενοτετραμίνη έχει την ικανότητα να δίνει σύνθετες ενώσεις με άλατα αργύρου, ασβεστίου και φωσγενίου.

Μέθοδοι για την ανάλυση της ουροτροπίνης

Προσδιορίστε την ουροτροπίνη σε ένα όξινο μέσο εξαμεθυλενοτετραμίνη αποσυντίθεται με την απελευθέρωση φορμαλδεΰδης. Όταν προστίθεται αλκαλικό διάλυμα στο μείγμα αντίδρασης, γίνεται αισθητή η μυρωδιά της αμμωνίας.

Το ποσοτικό περιεχόμενο του φαρμάκου μπορεί να προσδιοριστεί με τη μέθοδο εξουδετέρωσης. Ένα δείγμα του παρασκευάσματος θερμαίνεται με μια ορισμένη ποσότητα τιτλοδοτημένου διαλύματος θειικού οξέος, μετά την ψύξη του μίγματος, η περίσσεια οξέος τιτλοδοτείται με αλκάλι χρησιμοποιώντας ερυθρό μεθυλίου. Παράλληλα, διεξάγεται ένα πείραμα ελέγχου (μέθοδος φαρμακοποιίας) υπό τις ίδιες συνθήκες.

5 ml διαλύματος 10% τοποθετούνται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 50 ml και ο όγκος του διαλύματος φέρεται στο σημάδι με νερό. Σε 2 ml αραιωμένου διαλύματος προσθέστε 2 ml νερού, 2 σταγόνες διαλύματος πορτοκαλί μεθυλίου, 1 σταγόνα νέου μπλε διαλύματος μεθυλίου και τιτλοδοτήστε με 0,1 Ν. διάλυμα υδροχλωρικού οξέος έως βιολετί.

1 ml 0,1 Ν. διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,0140 g εξαμεθυλενοτετραμίνης.

Για την ανάλυση ενός διαλύματος 2%, πάρτε 1 ml διαλύματος εξαμεθυλενοτετραμίνης, προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος πορτοκαλί μεθυλίου, 1 σταγόνα μπλε διαλύματος μεθυλενίου και τιτλοδοτήστε με 0,1 Ν. διάλυμα υδροχλωρικού οξέος έως βιολετί.

Η ποσοτική περιεκτικότητα της εξαμεθυλενοτετραμίνης (x,%) σε διάλυμα 10% υπολογίζεται από τον τύπο:

και -όγκος διαλύματος εξαμεθυλενοτετραμίνης που λαμβάνεται για προσδιορισμό, ml (5 ml) ·

V1 -τον όγκο του διαλύματος φαρμάκου μετά την πρώτη αραίωση, ml (50 ml) ·

V2 -ο όγκος του τμήματος της αραίωσης που λαμβάνεται για τιτλοδότηση, ml (2 ml) ·

V -όγκος τιτανίου (HCl) που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση ·

Κ -συντελεστής διόρθωσης για τη συγκέντρωση του διαλύματος τιτλοδότησης ·

Τ -τίτλος του τίτλου για την ουσία που θα καθοριστεί.

1. Διαθλασιμετρική μέθοδος.

Ένα ζυγισμένο τμήμα 0,06 g σκόνης αναδεύεται με 1 ml νερού, διηθείται. Προσδιορίστε τον δείκτη διάθλασης του υδατικού διηθήματος (όξινο ανθρακικό νάτριο).

Ένα άλλο ζυγισμένο τμήμα 0,1 g σκόνης αναδεύεται με 1 ml αιθανόλης, διηθείται. Προσδιορίστε τον δείκτη διάθλασης του προκύπτοντος διαλύματος αλκοόλης (σαλικυλικό φαινύλιο). Παράλληλα, υπό τις ίδιες συνθήκες, προσδιορίζονται οι διαθλαστικοί δείκτες διαλυτών - νερό και αλκοόλη -.

Το ποσό κάθε συστατικού υπολογίζεται ξεχωριστά χρησιμοποιώντας τον τύπο

2. Τιτριμετρική μέθοδος.

Διττανθρακικό νάτριο. Ένα ζυγισμένο τμήμα 0,05 g σκόνης ανακινείται με 2-3 ml νερού, διηθείται. Το διήθημα τιτλοδοτείται με διάλυμα 0,1 Ν HC1 παρουσία δείκτη πορτοκαλί μεθυλίου.

Σαλικυλικό φαινύλιο.

1. Το υπόλειμμα στο φίλτρο διαλύεται σε 5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 Ν, βράζεται για περίπου 30 λεπτά, η περίσσεια αλκαλίων τιτλοδοτείται με διάλυμα 0,1 Ν HC1 παρουσία δείκτη φαινολοφθαλεϊνης έως ότου γίνει αποχρωματισμός. Ε \u003d Μ.Μ.

2. Το υπόλειμμα στο φίλτρο διαλύεται σε 5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 10%, βράζεται για 10-15 λεπτά, εξουδετερώνεται με div. HCl, προσθέστε περίσσεια 0,1 Ν διαλύματος βρωμικού καλίου, βρωμιούχου καλίου, οξινίστε με θειικό οξύ, ανακατέψτε, αφήστε για 10-15 λεπτά, στη συνέχεια προσθέστε ένα διάλυμα 10% ιωδιούχου καλίου στο μείγμα, ανακινήστε, αφήστε το για 5 λεπτά. Το απελευθερούμενο ιώδιο τιτλοδοτείται με διάλυμα 0,1 Ν θειοθειικού νατρίου (δείκτης αμύλου). Ε \u003d Μμ / 12

7. ΦΑΝΥΛΙΚΟ ΣΑΛΙΚΥΛΙΚΟ

ΕΞΑΜΕΘΥΛΕΝΤΕΘΡΑΜΙΝΗ 0.3

Αυθεντικότητα:

Σε 0,1 g σκόνης προσθέστε 3-4 σταγόνες πυκνού. θειικό οξύ, θερμαινόμενο - εμφανίζεται ένας ρόδινος χρωματισμός της αυριακής χρωστικής, στον σχηματισμό του οποίου εμπλέκονται τόσο το σαλικυλικό φαινύλιο όσο και η φορμαλδεΰδη, που απελευθερώνονται κατά την υδρόλυση οξέος της εξαμεθυλενοτετραμίνης (ουροτροπίνη).

ποσοτικοποίηση

1. Διαθλασιμετρική μέθοδος.

Ένα δείγμα 0,08 g σκόνης διαλύεται σε 1 ml αλκοόλης και προσδιορίζεται ο δείκτης διάθλασης του προκύπτοντος διαλύματος αλκοόλης.

Ένα άλλο ζυγισμένο τμήμα 0,08 g υποβάλλεται σε επεξεργασία με 1 ml νερού, διηθείται και προσδιορίζεται ο δείκτης διάθλασης του υδατικού διηθήματος (εξαμεθυλενοτετραμίνη).

Ο υπολογισμός της ποσότητας εξαμεθυλενοτετραμίνης πραγματοποιείται σύμφωνα με τον τύπο (Νο. 1), σαλικυλικό φαινύλιο σύμφωνα με τον παραπάνω τύπο (Νο. 2).

2. Τιτριμετρική μέθοδος.

Εξαμεθυλενοτετραμίνη. Μετά την εκχύλιση με νερό, προσδιορίζεται με τη μέθοδο εξουδετέρωσης (τιτλοδότηση με διάλυμα HC1 παρουσία δείκτη πορτοκαλί μεθυλίου ή μικτού δείκτη).

Σαλικυλικό φαινύλιο. Το υπόλειμμα στο φίλτρο προσδιορίζεται με τη μέθοδο εξουδετέρωσης ή βρωματομετρίας (οι μέθοδοι περιγράφονται λεπτομερώς για τη μορφή δοσολογίας Νο. 4).

Παράγοντες της αύξησης των διαθλαστικών δεικτών υδατικών και αλκοολικών διαλυμάτων
Συγκέντρωση σε%	Εξαμεθυλενοτετραμίνη	Διττανθρακικό νάτριο	Σαλικυλικό φαινύλιο
	νερό	αλκοόλ	νερό	αλκοόλ
	0,00166	0,00150	0,00136	0,00190
	0,00165	0,00149	0,00135	0,00189
	0,00164	0,00148	0,00134	0,00188
	0,00163	0,00147	0,00133	0,00187
	0,00162	0,00146	0,00132	0,00186
	0,00161	0,00145	0,00131	0,00185
	0,00160	0,00144	0,00130	0,00184
	0,00159	0,00143	0,00129	0,00183
	0,00158	0,00142	0,00128	0,00182
	0,00157	0,00141	0,00127	0,00181

ΘΕΜΑ: ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΤΗΣ ΑΝΑΚΟΙΝΩΣΗΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ